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挥发油数据库分析方法
(发布时间:2019-08-24)

 

挥发油数据库分析方法

 

1 样品采集与保存

样品采集后,晒干,每个样品按部位分类,将样品冷冻干燥后粉碎过筛,在密闭、低温保存。

2 样品提取

2.1 称取10 mg试样(精确至0.0001 g),取50 μL正己烷加入到150 μL内插管里作为接收相,设定萃取温度:280℃、气流流速:2 mL/min、冷凝温度:-4℃、萃取时间:5 min等条件。待萃取结束后,利用正己烷对连接管路进行洗脱,定容萃取液体积至100 μL。加入适量无水Na2SO4除水干燥后移液至加入150 μL衬管中,混匀,待气相色谱-质谱测定。

3 测定

3.1 GC-MS测定条件

a)色谱柱:DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)石英毛细管柱或相当者;

b)色谱柱温度程序:45℃保持4 min,以4℃/min 程序升温至250℃,再以6℃/min 升温至280℃,保持5 min;传输线温度280 ℃;溶剂延迟4 min;扫描范围: m/z 50-600。

c)载气:氦气,纯度≥99.999 %,流速1.0 mL/min;

d)进口温度:280℃;

e)进样体积:2.0 μL;

f)进样方式:不分流进样;

g)电离模式:电子轰击(EI);

h)轰击能量:70 eV;

i)离子源温度:200℃;

j)GC-MS 接口温度:280℃

3.2 定性

按上述分析条件(3.1)对化合物进行分析,并对各个色谱峰通过NIST14质谱库检索、定性。

3.3 定量

待测物被确认后,以峰面积归一化法测得挥发性成分各组分相对含量。

3.4 计算

相对含量计算公式如下:

gs.png

Xi———试样中被测物的相对含量(%);

Ai———试样溶液中被测物的色谱峰面积;

ΣAn———试样溶液中被测物的色谱峰总面积;


 
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